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某品牌矿物质腮红粉(样品1);某品牌幻彩蜜粉(样品2);某品牌婴儿爽身粉(样品3、4)。D/ma】(250OPc18kw 阳极转靶x射线多晶衍射仪(日本理学公司);XL30 ESEM扫描电子显微镜(荷兰飞利浦公司);X射线能量分散谱仪(Genesis美国EDAX公司)。
XRD原理为每种矿物都具有其特定的x一射线衍射数据和图谱,其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析结果参见表1。XRD有5种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。x R D检测石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于粉状化妆品中石棉检测,也是目前各国石棉检测普遍采用的方法之一。
另外,XRD法检定石棉也存在着争议,即有人认为XRD法灵敏度低,检出限不高,只能满足石棉在1%以上含量的检测。实际上,检出限是一个十分复杂的问题。只要正确控制其检测因素,其检出限完全可以低于1%。目前,提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法主要有提高光源功率、如采用高强度的旋转阳极x一射线发生器、电子同步加速辐射、高压脉冲x一射线源等;提高x一射线利用率,如提高检测器录谱效率,增加检测头。
石棉测试方法很多,由于石棉出现的环境不同,评价目的不同,选择的方法也不同,因此,没有哪一种测试可以解决全部问题。只有不同方法相结合才能保证检测的有效性和准确性。国家食品药品监督管理局2009年4月制定的《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准中是采用的XRD和PLM相结合的方案,由于PLM法检测石棉对检测人员专业技术要求较高,只有富有经验的地质岩矿工程师才能完成。针对这种情况,我院结合自身的条件和多年的石棉检测实践,参考国内外相关标准,提出了以XRD与SEM石棉鉴定手段相结合作为粉状化妆品及其原料中石棉测定方法的主要技术思路。参照国家暂定标准,本方法中对石棉定义是纤维状石棉矿物,XRD可以检测出石棉矿物,但是无法确认其形貌是否为纤维状,因此,需要采用SEM进行确认。
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